發布時間：2024-06-21 來源：
中藥中黃曲霉毒素B族和G族的測定
摘要：本文參照2020版《中國藥典》中藥材黃曲霉毒素的測定方法，采用S6000-FL高效液相色譜儀對中藥樣品進行分析，結果顯示，該方案檢測限、定量限低，加標回收率滿足要求，方法重現性良好。本方案可為中藥中黃曲霉毒素B族和G族的測定提供參考。
關鍵詞：黃曲霉毒素B族 黃曲霉毒素G族 S6000-FL
實驗條件及結果
供試品溶液的制備
取供試品粉末7.5 g于50 mL的離心管中，加入1.5 g氯化鈉，精密加入70%甲醇37.5 mL，渦旋振蕩2 min，離心5 min，取上清液備用；準確移取 15 mL上述上清液，置于50 mL離心管中，加入35 mL的水，混勻，在4000 r/min下離心10 min，取上清液過免疫親和柱，收集全部洗脫液至試管中，渦旋混合，0.22 μ m 濾膜過濾，待測。
色譜條件
色譜條件：2020版《中國藥典》
儀 器：華譜S6000高效液相色譜儀-熒光檢測器-柱后光衍生器
色 譜 柱：Tnature C18（4.6×250 mm，5 μm）
流 動 相：A：甲醇；B：乙腈；C水
激發波長：360 nm；發射波長：450 nm
柱 溫：25 ℃
進 樣 量：25 μL
圖1 黃曲霉毒素標準品與實際樣品色譜圖
線性、檢測限、定量限
圖2 黃曲霉毒素標準曲線圖
分別取黃曲霉毒素混合對照品溶液5、10、15、20、25 μL，按上述色譜條件進行分析，得到各黃曲霉毒素標準曲線，其線性相關系數均大于0.9999。以S/N=3為檢測限，S/N=10為定量限，測定黃曲霉毒素四個組分的檢測限和定量限。
表1 黃曲霉毒素的線性、檢測限和定量限
|
名稱 |
檢測限 |
定量限 |
|
G2 |
0.01 μg/kg |
0.04 μg/kg |
|
G1 |
0.04 μg/kg |
0.1 μg/kg |
|
B2 |
0.01 μg/kg |
0.04 μg/kg |
|
B1 |
0.04 μg/kg |
0.1 μg/kg |
加標回收率
表2 ：加標回收結果數據表（n=3，單點外標法）
|
名稱 |
加標量（ppb） |
回收率 |
RSD（%） |
|
G2 |
1 |
98% |
5.8 |
|
5 |
91.2% |
0.9 |
|
|
10 |
103% |
6.7 |
|
|
G1 |
1 |
93% |
2.7 |
|
5 |
98.2% |
2.6 |
|
|
10 |
104% |
5.9 |
|
|
B2 |
1 |
101% |
5.8 |
|
5 |
93.2% |
0.5 |
|
|
10 |
107% |
6 |
|
|
B1 |
1 |
97% |
3.2 |
|
5 |
94.6% |
0.7 |
|
|
10 |
104% |
5.8 |
通過加標回收實驗來驗證方法準確度，分別做低、中、高、三個濃度的加標回收，按照上述方法進行分析，具體結果如表2所示。
結論
本文參照2020版《中國藥典》中藥材黃曲霉毒素的測定方法，采用S6000-FL高效液相色譜儀對中藥樣品進行分析，結果顯示，該方案檢測限、定量限低，加標回收率滿足要求，方法重現性良好。本方案可為中藥中黃曲霉毒素B族和G族的測定提供參考。
感謝您對華譜產品的關注與信任，如您在瀏覽網站期間有任何疑問或產品有任何異常情況，請留言給我們或致電我司。
客戶服務熱線 ：400-108-7908，
我們將第一時間與您取得聯系，祝您和家人幸福安康！
